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煤炭中磷含量的檢測方法及測定儀器
2017-12-18

  煤炭中磷含量的檢測方法及測定儀器

  煤中磷是有害元素之一,在煉焦時煤中磷進(jìn)入焦炭,煉鐵時磷又從焦炭進(jìn)入生鐵,當(dāng)其含量超過0.05%時就會使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性,因此,磷含量是煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

  煤質(zhì)元素分析磷離子含量化驗(yàn)的首要步驟就是煤樣灰化和灰酸解。詳細(xì)步驟如下:

  1、試樣處理煤樣灰化:按GB/T212中規(guī)定的慢速灰化煤樣,然后研細(xì)到全部通過0.1mm的篩子。灰的酸解:準(zhǔn)確稱取0.05-1g(準(zhǔn)確至0.0002g)于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中,加硫酸2mL,氫氟酸5mL,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)(溫度約100oC)直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻,再加入硫酸0.5mL,升高溫度繼續(xù)蒸發(fā),直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數(shù)滴冷水并搖動,然后再加20mL熱水繼續(xù)加熱至進(jìn)沸。冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻澄清后備用。

  空白樣品的制備:分解一批樣品應(yīng)同時制備一個樣品空白溶液,制備方法同上,但不加灰樣。

  2、測定步驟標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制:分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL于50mL容量瓶中,加入混合溶液5mL,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫(高于10 oC)下放置1h,然后移入10mm- 30mm的比色皿內(nèi)。在分光光度計(jì)上,用波長650mm,以空白溶液為參比,測定其吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

  測定:吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL,分別移入50mL容量瓶中,然后以以上步驟測定其吸光度。

  復(fù)吸情況:若分取的10mL試液中磷的質(zhì)量超過0.030mg,應(yīng)少取溶液或減少稱樣量,計(jì)算時作相應(yīng)的校正。

  煤炭磷測定儀配套設(shè)備:

  1.電子天平

  2.馬弗爐

  3.干燥箱

  4.電熱板

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